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微量元素檢測儀檢查的樣品的制備和前處理

【標    題】:

微量元素檢測儀檢查的樣品的制備和前處理


【作者單位】:

山東濟寧東盛電子儀器有限公司


【內容摘要】:  樣品的制備和前處理是為了將試樣轉化成適于分離和測定的物理狀態和化學狀態。微量元素檢測儀樣品制備和前處理是否達到要求關系到分析測定的靈敏度、精密度和準確度,是影響分析質量的重要環節。分解試樣的要求是試樣在分解過程中不會使待測組分損失、所用試劑及反應產物對測定應無干擾作用。   一、常見的生物樣品前處理方法   (一)稀釋法  樣品直接加入去離子水、稀無機酸、TritonX-100等溶液即進行測定。適用于全血、血清、尿液、唾液等,其優點是不需物理、化學前處理,簡化分析步驟,減少處理過程的污染和損失對測試結果的影響。缺點是存在樣品基質(特別是有機基質)干擾,導致靈敏度降低。   (二)高壓 [更多詳細]

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【正文內容】:
  樣品的制備和前處理是為了將試樣轉化成適于分離和測定的物理狀態和化學狀態。微量元素檢測儀樣品制備和前處理是否達到要求關系到分析測定的靈敏度、精密度和準確度,是影響分析質量的重要環節。分解試樣的要求是試樣在分解過程中不會使待測組分損失、所用試劑及反應產物對測定應無干擾作用。

  一、常見的生物樣品前處理方法

  (一)稀釋法
  樣品直接加入去離子水、稀無機酸、TritonX-100等溶液即進行測定。適用于全血、血清、尿液、唾液等,其優點是不需物理、化學前處理,簡化分析步驟,減少處理過程的污染和損失對測試結果的影響。缺點是存在樣品基質(特別是有機基質)干擾,導致靈敏度降低。

  (二)高壓濕消化法
  設法是將試樣與混合氧化液置于一密封的反應器中加熱,容器內部壓力增大,以加速樣品分解。其特點是可以減少酸用量,并可防止易揮發元素的損失,減少污染,因而可以降低空白值,同時可一次處理多個樣品,而且消化分解樣品所需時間縮短,加快樣品前處理過程。高壓消化裝置是由聚四氟乙烯反應室、鋼制保護外套和加熱槽組成,構成消化分解樣品的密閉高壓、高溫濕消化環境,是生物樣品前處理較好的一種方法。

  (三)微波消解法
  微波消解是利用微波能量快速分解樣品的方法。其特點是使樣品內部直接受熱,結合高壓消解和微波快速加熱兩方面性能,具有快速、安全、試劑耗用少、空白低、避免揮發損失、回收完全等優點。

  (四)高溫干灰化法
  高溫干灰化是為了破壞樣品中的有機物,一般在馬福爐中進行,溫度升至450-550℃。這種高溫干灰化方法的優點是能灰化大量樣品,方法簡單,無試劑玷污,空白低,且能夠自動調節溶解灰化后灰分的酸需要量。但對于低沸點的元素常有損失,其損失程度不僅取決于灰化溫度和時間,還取決于元素在樣品中的存在形式。

  (五)常壓濕消化法
  常壓濕消化法是將樣品和混合氧化液置敞口容器中,在一定條件下加熱分解或回流消化有效破壞有機物的常用方法。該法不需特殊設備,通常使用的是氧化性酸混合液,應用較為廣泛的混合酸有:硝酸一高氯酸、硝酸一硫酸、硫酸一過氧化氫、硝酸一硫酸一高氯酸、硝酸一硫酸一過氧化氫等。該法應用廣,實用性強.操作簡便。缺點是實際用量大,時問長,空白值高,工作人員工作強度較大。
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