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陰離子交換分離示波極譜法測定鎘含量

【標    題】:

陰離子交換分離示波極譜法測定鎘含量


【作者單位】:

山東濟寧東盛電子儀器有限公司


【內容摘要】:    鄰菲羅啉曾用于鋅、鈷、鉛等的極譜測定,極譜儀但用于極譜法測定鎘含量還未見報道。通過試驗發現在NH4Ac - NH3·H2O 緩沖溶液中,鄰菲羅啉也可用于鎘的示波極譜測定,我們對測試條件做了研究,并采用小型陰離子交換柱分離測定了污水中的鎘,獲得滿意效果。    1 材料與方法    1. 1 儀器和試劑    1. 1. 1 儀器 JP - 1A 型示波極譜儀,三電極系統( 滴汞電極,飽和甘汞電極和鉑輔助電極) ,PHS -3A 型酸度計( 成都儀器廠) ,離子交換樹脂 [更多詳細]

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【正文內容】:
    鄰菲羅啉曾用于鋅、鈷、鉛等的極譜測定,極譜儀但用于極譜法測定鎘含量還未見報道。通過試驗發現在NH4Ac - NH3·H2O 緩沖溶液中,鄰菲羅啉也可用于鎘的示波極譜測定,我們對測試條件做了研究,并采用小型陰離子交換柱分離測定了污水中的鎘,獲得滿意效果。
    1 材料與方法
    1. 1 儀器和試劑
    1. 1. 1 儀器 JP - 1A 型示波極譜儀,三電極系統( 滴汞電極,飽和甘汞電極和鉑輔助電極) ,PHS -3A 型酸度計( 成都儀器廠) ,離子交換樹脂柱( 樹脂床為 φ1. 0 ×10 cm,50 ~80 目717 型陰離子交換樹脂) 。
    1. 1. 2 試劑 鎘標準溶液: 1 mg /mL; 鄰菲羅啉溶液:1. 25 × 10- 2mol / L( 內含 25 % 無水乙醇) ; 緩沖溶液:2. 0 mol / L NH4Ac 與 0. 42 mol / L NH3·H2O 溶液按1 ∶ 1 混合,pH 8. 6; 試驗所用試劑均為分析純,水為去離子水。
    1. 2 試驗方法 取 3 μg 鎘標準溶液于 25 mL 燒杯中,加入2. 00 mL 緩沖溶液和1. 00 mL 鄰菲羅啉溶液,再補加去離子水至 10. 00 mL,搖勻,插入三電極,從原點電位 -0. 80 V 掃描,于 - 1. 05 V 測量導數峰高,見圖 1。該峰至少穩定 6 h。
    2 結果與討論
    2. 1 底液條件的選擇
    2. 1. 1 底液酸度的選擇 其它條件同前述試驗方法,只改變溶液的 pH 值測定鎘的導數峰高,結果見圖 2。經試驗選擇底液 pH 8. 6。
    2. 1. 2 緩沖溶液用量的選擇 其它條件同前述試驗方法,只改變緩沖溶液用量,測定導數峰高,見圖 3.經試驗選擇緩沖溶液用量 2. 00 mL。
    2. 1. 3 鄰菲羅啉溶液用量的選擇 其它條件同前述試驗方法,只改變鄰菲羅啉用量,測定相應峰高,結果見圖 4。經試驗選擇鄰菲羅啉溶液用量 1. 00 mL。
    2. 2 鎘離子濃度與峰高的關系 在選定的底液條件下測得鎘離子濃度與峰高的關系,見圖 5。鎘離子濃度在 0. 030 ~0. 600 μg/mL 范圍內與峰高成線性。測定空白溶液 20 次,取 3 倍標準差,得出本法的檢出限為 0. 006 μg/mL。
    2. 3 共存離子的影響 于 10. 00 mL 底液中加入2 μg鎘( 以相對誤差≤5 %為限) ,分別在 500 倍 K+、Na+、Ca2 +、Mg2 +、Cl-、I-、NO3 -、SO2 -4、PO3 -4,250 倍 Pb2 +、Zn2 +、100 倍 Sn4 +、Fe3 +、Fe2 +、Se4 +、Cr3 +、As5 +、Al3 +、Hg2 +,50 倍 Mn2 +、Ni2 +、Cr6 +條件下測定鎘含量時不干擾鎘的測定。在 20 倍以上的 Co2 +、10 倍以上的Cu2 +、5 倍以上的 Sb 和 Bi3 +條件下測定鎘含量有擾,可用陰離子交換分離去除。
    2. 4 分離試驗
    2. 4. 1 離子交換柱的制備 將 50 ~ 80 目 717 型陰離子交換樹脂用水浸泡 2 d,再反復用水洗滌多次,將水瀝干。然后用95 %乙酸浸泡2 d,用水洗至無乙醇,再用 3 mol/L HNO3浸泡樹脂 3 h,最后依次用 30 mL3 mol / L HNO3、30 mL 去離子水、30 mL 2 mol/L HCl 溶液流過交換柱。
    2. 4. 2 鎘的交換回收試驗 準確取 10 μg 鎘于50 mL燒杯中,加入 10 mL 2 mol/L HCl 溶液,將此溶液傾入交換柱中,控制流速為 0. 5 ~ 1 mL/min。待流完后繼續用 40 mL 2 mol/L HCl 淋洗,最后用 30 mL 3 mol/LHNO3洗脫鎘,洗脫液置于電熱板上蒸至近干,再用10 mL 去離子水溶解殘渣。取一定體積此溶液按標準加入法定量。結果表明鎘的回收率在 93 %以上。
    2.4.3 樹脂再生 按王迪明方法處理。
    2. 5 樣品測定 取經過濾后污水 40 ~ 120 mL 于燒杯中,加適量鹽酸使其濃度為 2 mol/L,以下操作同鎘的交換回收試驗,見表 1。取相同污水樣品,加入一定量標準鎘,按上述方法進行處理,測得加標回收率,見表 2。
    本法采用陰離子交換分離鎘,其靈敏度高( 檢出限 0. 006 μg/mL) ,結果準確( 回收率 93 % 以上) ,簡便且節約大量有機溶劑,特別適合大批量樣品分析。
 
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