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示波極譜法快速測定蒸餾酒中的乙醛含量

【標    題】:

示波極譜法快速測定蒸餾酒中的乙醛含量


【作者單位】:

山東濟寧東盛電子儀器有限公司


【內容摘要】:    乙醛是一種有害物質,并對酒的風味有較大的影響,極譜儀是酒類中的一項重要監控指標。目前,其測定方法有GC法、碘量法、品紅亞硫酸比色法[1][2]及間苯二酚比色法等。但這些方法操作比較煩瑣,分析過程較長,不便于進行快速測定。本研究根據在0.01 mol/LH3PO4底液中,乙醛與鹽酸苯肼反應生成的衍生物在峰電位(Ep)-0.93V處所產生的極譜還原波,建立了一種快速測定酒中乙醛的簡便方法,用于實樣分析,結果令人滿意。    1 試驗部分    1.1 儀器與試劑 MP—2型溶出儀,配滴汞電極、甘汞電極 [更多詳細]

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【正文內容】:
    乙醛是一種有害物質,并對酒的風味有較大的影響,極譜儀是酒類中的一項重要監控指標。目前,其測定方法有GC法、碘量法、品紅亞硫酸比色法[1][2]及間苯二酚比色法等。但這些方法操作比較煩瑣,分析過程較長,不便于進行快速測定。本研究根據在0.01 mol/LH3PO4底液中,乙醛與鹽酸苯肼反應生成的衍生物在峰電位(Ep)-0.93V處所產生的極譜還原波,建立了一種快速測定酒中乙醛的簡便方法,用于實樣分析,結果令人滿意。
    1 試驗部分
    1.1 儀器與試劑 MP—2型溶出儀,配滴汞電極、甘汞電極和鉑電極。乙醛標準溶液:依國標法配制和標定,使用液乙醛質量濃度為0.01 g/L。鹽酸苯肼—磷酸溶液:10 g/L;稱取鹽酸苯肼1.0 g于100 mL棕色量瓶中,用0.1 mol/LH3PO4溶解并定容至刻度,混勻(臨用時配制)。所用試劑均為分析純:水為重蒸餾水。
    1.2 實驗方法 于10 mL容量瓶中,加入已知量乙醛標準溶液、1.0 mL鹽酸苯肼—磷酸溶液,用水稀釋至刻度,混勻。移入極譜池內,于-0.40~-1.20 V進行陰極化掃描,記錄峰電位-0.93 V(vs·SCE)處二階導數的波高。
    2 結果與討論
    2.1 極譜還原波 實驗表明,在0.01 mol/LH3PO4底液中,乙醛或苯肼均不起波。但當向含有苯肼的底液中引入乙醛后,發現在Ep-0.93 V處產生一個靈敏的二階導數還原波(圖1)。說明該還原波是由乙醛與苯肼反應生成的衍生物所致。循環伏安掃描曲線表明,在陰極支上相同電位下產生一個還原峰,而在陽極支下無氧化波,說明該還原波的特征在汞電極上呈不可逆吸附。
    2.2 底液的選擇 實驗表明,在H3PO4、HCl、H2SO4、HNO3底液中,乙醛與苯肼反應產物均能起波,其Ep分別為-0.93、-0.95、-0.99、-0.99V,相比較而言,以在H3PO4底液中乙醛的波形和波高為最好,但在HAC底液中不起波。為此,選H3PO4作底液。改變底液濃度,結果,在0.005~0.02 mol/L范圍內,波高達最大且恒定,故選0.01 mol/LH3PO4。
    2.3 鹽酸苯肼濃度的影響 實驗表明,在0.01mol/LH3PO4底液中,鹽酸苯肼濃度在0.5~2.5 g/L范圍,波高為最大且恒定。故選1.0 g/L。為了操作方便,鹽酸苯肼溶液用0.1 mol/LH3PO4配制。
    2.4 反應速度和穩定時間 室溫下反應2 min,波高達最大且恒定,并穩定在2h以上。
    2.5 線性范圍和檢出限 乙醛濃度0.05~0.6mg/L范圍與波高呈良好的直線關系,其線性回歸方程ip(μΑ/s2)=16.227C(C=mg/L)-0.124,r=0.999 9。檢出限為0.025 mg/L。
    2.6 共存物質的影響 用2.0μg乙醛作干擾試驗,當相對誤差<5%時,酒中常見的共存物質允許量(μg)為:正戊醇、正丁醇(1 000);K+、Na+(500);甲醇(200);乙酸乙酯、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-(100);Cu2+、Ba2+、Hg2+、Pb2+、Fe3+(25);Zn2+、Al3+(12);乙酸丁酯、異戊醇、異丁醇(10);Ag+、Ni2+、As3+、Mn2+、CN-(5);Cd2+、Sn(Ⅳ)、Se(Ⅳ)、NO2-(2)。甲醛在Ep-0.80V處起波,但對乙醛測定無影響。酒中的乙醇也無影響。
    2.7 樣品測定 蒸餾酒及食用酒精樣品,用微量進樣器取10~50μL依方法進行操作;發酵酒及配制酒等依文獻方法蒸餾后再取樣測定。同時進行加標回收率試驗及與間苯二酚比色法作比較,結果見表1。本法與間苯二酚比色法的測定結果進行顯著性檢驗,結果,t=0.275,t0.05,5=2.57,t<t0.05,5,p>0.05,說明本法與間苯二酚比色法無顯著性差異。
 
 
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