產品系列
   微量元素分析儀
   DS-3C全自動微量元素分析儀
   DS-3C微量元素分析儀
   DS-3B微量元素分析儀
   DS-3A微量元素分析儀
   DS-3A五元素專用分析儀
   DS-3A鉛鎘專用分析儀
   極譜儀
   DS-A極譜儀
   DS-C極譜儀
當前位置:網站首頁-> 新聞中心

自動反向極譜儀

【標    題】:

自動反向極譜儀


【作者單位】:

山東濟寧東盛電子儀器有限公司


【內容摘要】:    隨著我國環保工作的迅速發展,極譜儀痕量重金屬(如銅、鉛、錦、鋅等)的分析日益需要。為了適應環保分析所提出的靈敏、簡便和自動化等要求,我們研制了一種自動反向極譜儀,用于水及其他樣品中痕量重金屬的分析。反向極譜枝術,又叫陽極溶出極譜技術,近十年來,已廣泛運用于痕量重金屬的測定。它的優點在于儀器設備簡單,靈放度高,但不足處是要大量使用汞或汞鹽,以及操作煩瑣,不便于自動化。如何發揚反向極譜技術之長,克其之短,做到不用或盡量少用對操作者健康有害的汞,以及簡化操作,實現操作的自動化,這就是我們從事本工作的主要目的。    (一)儀器流程& [更多詳細]

微量元素分析儀

微量元素檢測儀

血鉛檢測儀

自動, 反向, 極譜,


【正文內容】:
    隨著我國環保工作的迅速發展,極譜儀痕量重金屬(如銅、鉛、錦、鋅等)的分析日益需要。為了適應環保分析所提出的靈敏、簡便和自動化等要求,我們研制了一種自動反向極譜儀,用于水及其他樣品中痕量重金屬的分析。反向極譜枝術,又叫陽極溶出極譜技術,近十年來,已廣泛運用于痕量重金屬的測定。它的優點在于儀器設備簡單,靈放度高,但不足處是要大量使用汞或汞鹽,以及操作煩瑣,不便于自動化。如何發揚反向極譜技術之長,克其之短,做到不用或盡量少用對操作者健康有害的汞,以及簡化操作,實現操作的自動化,這就是我們從事本工作的主要目的。
    (一)儀器流程
    目前,采用反向極譜技術測重金屬的方法中,電化池多采用靜態池甲l,即溶出時,溶液、電極處于靜止狀態。這種技術的操作煩瑣,不利于自動化。Seitz和Lieberman等,先后提出采用管狀鍍汞石墨電極,并將反向極譜技術用于溶液流動系統,操過比靜態法大大簡化,有利于自動化。我們在此基礎上,吸收Reosoan。裝置中除氧系統的長處,設計了儀器流程。如圖分析樣品(或支持電解質)盛于容器4,經泵5壓入系統,經過流量計8,與N:氣在螺旋管1o混合除氧,溶液與N:氣在氣液分離器11中分離,然后溶液經鍍汞石墨管電極悶,Ag/AgCI電極乃,液體流量計,7,進人廢液瓶15,閥2、7、1‘分別用于調節NZ氣和溶液流速。進樣口9、了2用于少量樣品注射進樣。流量計,作為N:氣流速指示。溢流管”用于氣液分離器液面控制。在這個系統中,樣品(或支持電解質),經過連續除氧,連續流過電解池、電極,從而省去了經典法中電極旋轉、溶液攪拌、吹N:除氧、電解池及電極的溶液清洗等繁雜操作,實現了分析操作自動化。圖2自動反向極譜一專用電源車俞出變化情況圖2電壓變化曲線上,A、B、C、D各點變化皆由電子線路按程序自動控制;V,、V:、△V值的大小及,At:、At3的大小,可以任意調節。將這樣的電源負極加于石墨汞膜管狀電極,正極加于Ag/AgCI電極。當電解液為含有NaCI、NH;CI、HCI等溶液,連續流過電極時,便可將電解液中重金屬含量進行全自動操作記錄。為了節省記錄紙.記錄儀走記錄紙的馬達,將在B點自動接通,到C點自動斷開。記錄儀為XWC一01(5毫伏)。詳細電學操作自控線路見圖3一5。
    (二)儀器的電學操作自動控制
    為了實現反向極譜全自動分析,不但要實現分析操作自動化,而且還必須實現電學操作的自動控制。我們從反向極譜技電學操作的一般原理出發,把反向極譜電學操作分為三個階段:電解、掃描、清洗。專門設計一種按這三個步驟操作而自動變化的直流電源,這個電源隨時間變化所輸出的電壓情況如圖2所示。圖2電壓變化曲線上,A、B、C、D各點變化皆由電子線路按程序自動控制;V,、V:、△V值的大小及么t,、At:、At3的大小,可以任意調節。將這樣的電源負極加于石墨汞膜管狀電極,正極加于Ag/AgCI電極。當電解液為含有NaCI、NH;CI、HCI等溶液,連續流過電極時,便可將電解液中重金屬含量進行全自動操作記錄。為了節省記錄紙.記錄儀走記錄紙的馬達,將在B點自動接通,到C點自動斷開。記錄儀為XWC一01(5毫伏)。詳細電學操作自控線路見圖3一5。
    (三)實驗操作
    1.電極制備和處理:鍍汞石墨管電極:利用長30毫米、直徑6毫米的發射光譜用光譜純石墨棒一根,用直徑3毫米鉆頭鉆成管狀。然后置于熔化石臘中,浸飽10分鐘后倒出管內石臘,冷卻后用砂紙磨去管內表面石臘,再用濾紙擦亮(對光看不要有痕跡)即可裝人系統,進行鍍汞。Ag/AgCI電極:用Ag絲繞成螺旋狀,在1MKCI溶液中,以Ag絲接正極,Pt絲接負極,以200微安電流電解,至Ag的表面全部被褐棕色AgCI復蓋為止,取出Ag絲裝人系統。鍍汞:為了使石墨管內表面鍍汞均勻,采用溶液靜止鍍汞法。將樣品貯瓶液換成蒸餾水,用泵打人系統,清洗系統,停泵后立即用5毫升針筒從進樣口12慢慢打入2毫升pH為2的0.01MHg(NO3)2瓶中水換成支持電解質(或樣品溶液),用底液置換系統中水,約10分鐘。然后在o伏下電解清洗電極15分鐘,即可進行分析。電極用過一段時間后,按上述處理可以反復使用,但在鍍汞前需用濾紙擦亮內表面。
    2.儀器操作方法:
    (1)連續進樣法:當樣品溶液(含支持電解質)體積在150一200毫升以上時,可采用連續進樣操作法。氮氣速度為200毫升/分,用樣品液瓶代替溶液貯瓶,開動溶液泵,將樣品打人系統,溶液速度流量計8為3.5毫升/分,流量計17為3毫升/分,待系統原有溶液基本上被置換后,便可啟動清洗保持開關,進行自動分析。電解時間可根據樣品中重金屬大致含量而固定一個時間,掃描速度一般用10毫伏/秒,清洗時間一般用2分鐘。當電解、掃描、清洗條件固定不變時,樣品中重金含量便可自動記錄下來。一個樣品可連續重復多次測定。測完一個樣品后,換樣品時將電路操作停于“清洗保持”。
    (2)打針進樣法:當樣品溶液體積較小時,或樣品中重金屬含量較高時,可采用打針進樣社。氮氣速度為200毫升/分,以0.5五了、pH4.5的NaCI(超純試劑)水溶液為載液,流經電極溶液的速度為3毫升/分。用干凈針筒取樣,從進樣口9或12打人系統。當取樣量在1毫升以下時,可不經過除氧從進樣口12打入,若在1毫升以上時,則需經除氧從進樣口夕打人,打針·進樣應在電解剛剛開始時進行。樣品打人系統后,由載液經電極電解富集重金屬,然后在載液中掃描、清洗。峰高標定方法,不管是連續進樣或打針進樣,皆可采取“加人標準法”。當然在成批分析時,也可采取“工作曲線法”。這與常規極譜分析是一樣的。峰形如圖6所示。
    (四)條件試驗
    1.峰高與濃度的關系:在O.SMNacl,pHS的底液中,配制含不同濃度的Cu、Pb、Cd、Zn標準液(Cu、Pb、Cd為10一100微克/升;Zn為100一500微克/升),用這些標準液進行連續進樣自動分析。在N:速度為200毫升/分,溶液速度為3毫升/分,電解時間5分鐘,電解電壓一1.3伏,清洗電壓O伏,掃描速度10毫伏/秒,清洗3分鐘的條件下,峰高與濃度之間有著良好的線性關系。
 
 
公司名稱:濟寧東盛電子儀器有限公司 公司地址:山東省濟寧高新區濟鄒路北大郝村西東盛商務樓5F 郵編:272023
電 話:0537-2236768 傳 真:0537-2236768 手機:13355129249 電子信箱:[email protected]
Copyright©2007濟寧東盛電子儀器有限公司 極譜儀極譜分析儀網站地圖sitemap.xml
《中華人民共和國電信與信息服務業務經營許可證》魯ICP備09078802號 
炸金花游戏