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極譜法測量微量元素c

【標    題】:

極譜法測量微量元素c


【作者單位】:

山東濟寧東盛電子儀器有限公司


【內容摘要】:    微分脈沖極譜法測定果汁中維生素 C 的含量     一、實驗題目:微分脈沖極譜法測定果汁中維生素 C 的含量     二、實驗目的: 1.掌握微分脈沖極譜法的基本原理。 2.掌握伏安極譜儀的操作方法。 3.學會使用微分脈沖極譜法測定果汁中的維生素 C。     三、實驗原理: 脈沖極譜法不僅適用于無機物的定量測定,而且適用于有機物的定量測定。 能否可以用極譜法測定水溶性介質中的有機物, 與有機物功能團的氧化還原特性 有關。功能團很大程度上決定在汞滴電極的電位 [更多詳細]

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【正文內容】:
    微分脈沖極譜法測定果汁中維生素 C 的含量
    一、實驗題目:微分脈沖極譜法測定果汁中維生素 C 的含量
    二、實驗目的: 1.掌握微分脈沖極譜法的基本原理。 2.掌握伏安極譜儀的操作方法。 3.學會使用微分脈沖極譜法測定果汁中的維生素 C。
    三、實驗原理: 脈沖極譜法不僅適用于無機物的定量測定,而且適用于有機物的定量測定。 能否可以用極譜法測定水溶性介質中的有機物, 與有機物功能團的氧化還原特性 有關。功能團很大程度上決定在汞滴電極的電位窗口是否可發生氧化還原反應, 是否可通過物質的還原或氧化定量測定。脈沖極譜法測定果汁中維生素 C(抗壞 血酸)的含量是基于抗壞血酸氧化為脫氧抗壞血酸: 該反應的氧化還原電位與 pH 有關: E∝0.059×lgc2H30+/2 如果緩沖效果不適宜的話,抗壞血酸的氧化會使電極表面的 pH 移動,從而 導致峰形變寬。在實驗中選用乙酸緩沖液可以避免此類情況。
    四、儀器與試劑: 1.儀器 伏安極譜儀。 2.試劑 抗壞血酸標準溶液:1g/L(必須每天新鮮配制) ;乙酸緩沖溶液:0.1mol/L 乙酸+0.1mol/L 乙酸鈉(pH=4.6) ;果汁樣品(未開封) 。
    五、數據記錄及結果處理: 1.抗壞血酸極譜曲線 在伏安極譜儀軟件操作界面選擇“Exploratory mode”,按下圖設置參數, 選擇 DP(微分脈沖)模式,測定 20mL 乙酸緩沖液的極譜曲線。然后向緩沖液中 加入 200μL 抗壞血酸標準溶液,重復實驗。實驗結果可用于“Determination mode”,確定峰最大的電位值(手動或自動) 。該峰電位值用于“Determination mode”的自動分析。 2.標準加入法測定果汁中維生素 C 含量 在 伏 安 極 譜 儀 軟 件 操 作 界 面 選 擇 “ Determination mode” , 通 過 “Editparameters”選項輸入加入標準后測量池體積、樣品體積、自動除氣時間 等數值。也可通過切換,采用“Exploratory mode”的伏安法參數。 可通過“Substances”選項保存自動峰形編輯參數。當設置測定參數時,必 須準確切換輸出格式(濃度單位) 。 取 10mL 乙酸緩沖液,加入 100μL 果汁樣品溶液,記錄樣品的測定曲線后,依序 兩次加入 100μL 抗壞血酸標準溶液,分別測定峰電流值,利用標準加入法自動 計算果汁中維生素 C 的含量。 由圖可得,利用標準加入法,可測得維生素 C 的的濃度 c=367.600mg/L。
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