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極譜儀檢測有害元素鉛的含量

【標    題】:

極譜儀檢測有害元素鉛的含量


【作者單位】:

山東濟寧東盛電子儀器有限公司


【內容摘要】:    鉛嚴重危害人體健康,因而成藥品的重要監測項目之一。極譜儀有關鉛的示波極譜體系,文獻已有很報道,但多是關于巖石礦物中鉛的測定,對于中成藥中鉛的測定還未見報道。由于其含量很低,如果操作步驟過于復雜,很容易被試劑等因素影響,造成空白偏高。     1 試驗部分    1.1 主要儀器與試劑    JP-3O3型示波極譜儀鉛標準溶液:lmg/ml。稱取高純鉛1.0000g,以HNO3(1+1)溶解,用HC1趕HNO3三次,加HCI(1+1)250ml,加熱溶解PbC12,轉 [更多詳細]

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【正文內容】:
    鉛嚴重危害人體健康,因而成藥品的重要監測項目之一。極譜儀有關鉛的示波極譜體系,文獻已有很報道,但多是關于巖石礦物中鉛的測定,對于中成藥中鉛的測定還未見報道。由于其含量很低,如果操作步驟過于復雜,很容易被試劑等因素影響,造成空白偏高。
    1 試驗部分
    1.1 主要儀器與試劑
    JP-3O3型示波極譜儀鉛標準溶液:lmg/ml。稱取高純鉛1.0000g,以HNO3(1+1)溶解,用HC1趕HNO3三次,加HCI(1+1)250ml,加熱溶解PbC12,轉入lI容量瓶中,再加HCI(1+1)250ml,冷卻,用水稀至刻度,混勻。取此溶液用HC1(1+ 3)逐級稀釋成lOug/ml 和lug/ml 的鉛標準工作溶液。試劑均為分析純,水為一次蒸餾水。
    1.2 試驗方法
    1.2.1 樣品制備
    稱取試樣1.000 Og,加HCI(1+1)lml及少許水微熱溶解至溶液澄清,移人25ml比色管中,加入100g/L 抗壞血酸溶液lml,200g/L NaOAe溶液lml,50g/L KI溶液lml,5g/L 明膠溶液2滴,以水稀釋至刻度,混勻,于起始電位一0.30V處掃描作二次導數示波極譜圖。
    1.2.2 工作曲線的繪制
    分別吸取含0,0.25,0.50,1.00,2.00,? 20.00ug鉛標準溶液于一組10ml燒杯中,低溫蒸干,加人HC1(1+1)lml及少許水溶解鹽類,移人25ml比色管中,以下步驟同1.2.1,并繪制工作曲線。鉛濃度在0.01~ 0.80ug/mI叫范圍內與波高呈線性關系。
    2.1 測量底液的選擇
    將文獻提供的底液不經分離直接應用于中成藥中鉛的測定,發現出現雜波,見圖1,無法測量。加入少量明膠,出現完整的波型,見圖2。本法在文獻[3]的基礎上加入少量明膠。
    2.2 明膠的用量
    固定鉛的含量為0.1ug/ml,按試驗方法操作,分別加入不等量的5g/L 明膠,試驗表明,明膠的用量在1,2,3滴之間波高最高,并且穩定;當用量增加時,波高下降。選用5g/L 明膠溶液的加入量為2滴。
    2.3 共存元素的干擾
    對于1 g鉛,按試驗方法,當測得峰高的相對誤差≤5%時,以下共存物質(以 g計):鎳、鋁、錳、銅(100),鈦、鋅、鎘、錫(50),硒、碲、鎵、鈷(10),砷、銻、鍺(5),釩(20),鐵(1×10 4),鈣、鎂(5×103),鉑(2)及許多陰離子和糖類都不干擾測定。
    2.4 溫度及時間的影響
    試驗表明,本反應在室溫10~ 30℃ 條件下,5min內峰高達最高恒定值,且溶液放置6h仍穩定。
    2.5 樣品測定結果與回收率
    本法適用于由水溶濃縮物提取而成的能直接溶于稀鹽酸的中成藥中鉛的測定,如藿香正氣膠囊、保真膠囊等及各類沖劑,抗敏口服液等也適用于本法。
    按試驗方法對藿香正氣膠囊和保真膠囊進行分析測定,加入不同量的鉛標準進行回收試驗,回收率均在93%~104%之問。同樣對該樣品灰化后采用文獻[3]方法對照測定,結果均吻合較好,測定結果及回收率見表1。
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