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極譜法測量食物中硒元素的含量

【標    題】:

極譜法測量食物中硒元素的含量


【作者單位】:

山東濟寧東盛電子儀器有限公司


【內容摘要】:    硒是人體必須的微量元素之一。極譜儀 克山病、大骨節病居民體內缺硒。人群體內缺硒時,可使免疫力降低,癌癥患病率升高。過量硒又能引起中毒,人有脫發、指甲改變等癥狀。硒有多種免疫與生物學功能,尤其是它的預防心血管病、抗腫瘤、對抗病毒性疾病以及抗衰老等的作用問題,近年來特別引起人們的關注。硒是人體必須的微量元素之一,硒對人體的營養作用以及補硒對某些疾病的防治作用顯的愈發重要。硒還有刺激免疫球蛋白及抗體產生,增強機體。本文重點研究食品中的微量硒的測定方法,建立了用極譜法測定食品中的硒,具有一定的應用價值。   1  原理食品樣經混酸消解后,使各種形態的硒 [更多詳細]

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【正文內容】:
    硒是人體必須的微量元素之一。極譜儀 克山病、大骨節病居民體內缺硒。人群體內缺硒時,可使免疫力降低,癌癥患病率升高。過量硒又能引起中毒,人有脫發、指甲改變等癥狀。硒有多種免疫與生物學功能,尤其是它的預防心血管病、抗腫瘤、對抗病毒性疾病以及抗衰老等的作用問題,近年來特別引起人們的關注。硒是人體必須的微量元素之一,硒對人體的營養作用以及補硒對某些疾病的防治作用顯的愈發重要。硒還有刺激免疫球蛋白及抗體產生,增強機體。本文重點研究食品中的微量硒的測定方法,建立了用極譜法測定食品中的硒,具有一定的應用價值。
  1  原理食品樣經混酸消解后,使各種形態的硒變為無機硒,并與亞硫酸鈉反應生成硒硇,在碘酸鉀存在的條件下產生靈敏的催化波。其波高與硒含量成正比。
  2  實驗
  2.1  儀器與試劑
  2.1.1  儀器
  PS4 極譜儀(齊齊哈爾醫學院藥學系科技創新實驗室)。DTD40型消解儀,消解管外徑38mm,長150mm。
  2.1.2  試劑
  硒標準使用溶液:吸取硒標準溶液1.0ml,定容至100ml,此液1ml含100ng硒。
  2.1.2  消解劑
  量取80ml優級純硝酸與20ml優級純高氯酸混合。硝酸:高氯酸 = 4∶1。
  2.1.3  亞硫酸鈉(10%)
 
  稱取10g 亞硫酸鈉,定容至100ml。
  2.1.4  緩沖液
  稱取20g氯化銨,5gEDTA,量取200ml 25%氨水,加水至500ml。
  2.1.5  碘酸鉀溶液(0.1%)
  稱取0.50g碘酸鉀,加入20ml 25% 氨水,稀釋至500ml。
  2.1.6  硒底液
  臨用前,量取200ml緩沖液加入至500ml容量瓶中,加入50ml碘酸鉀溶液,定容。
  2.2  實驗部分
  2.2.1  樣品處理
  取消化管,消化管中加入0.200g食品樣,加入1.00ml消解劑及1粒玻璃珠。將消化管放入消解儀上,160℃消解3h。取下消化管,放冷約10秒后,用加液器加入100微升雙氧水,160℃恒溫消解1h;消化管中加入10.0ml水,此液稱樣品溶液。同條件不加樣品作空白實驗,溶液稱為樣品空白溶液。
  2.2.2  標準溶液的制備
  取5只消化管,分別加入0、0.20、0.40、0.60、0.80ml硒標準使用溶液,各管加水至2.00ml。
  2.2.3  空白管中加入2.00ml樣品空白溶液,樣品管中加入2.00ml樣品溶液。空白管,樣品管和標準管中加入各加入2滴高氯酸,混勻。各管加入2.0ml 10%亞硫酸鈉,混勻,于室溫下放置20分鐘。各管加入4.00ml硒底液,混勻,可用于測量。
  2.2.4  極譜條件
  極譜儀,一階導數,滴汞電極。初始電位-0.50伏,終止電位-1.1伏。掃描速度250mV/s。參考峰電位-0.82V。
  2.2.5  測量
  測量空白管溶液,標準管和樣品管溶液。標準系列譜圖見圖1。
  3  結果與討論
  3.1  樣品消化方法
  稱取1.00g樣品加入至消化管中,加入3粒玻璃珠,再加入10.0ml混酸,將消化管放入消解儀上,160℃消化30min。取下消化管,趁熱將消化管中的消化液倒入10ml比色管中,靜止,自然放冷,約10min后冷卻至10ml比色管上層形成凝聚的脂肪球或下部已形成沉淀。定量吸取清液:用5ml吸管吸取10ml比色管的中間層清液于另一支消化管中,加入2粒玻璃珠,130℃文火消化:稱取樣品于消化管中,再加入3粒玻璃珠和10.0ml混酸,將消化管放入消解儀上,130℃消化1h。消化初期產生棕色煙霧,逐漸變為無色。155℃消化:155℃恒溫消解至近干,如殘渣顯褐色,逐滴點加混酸,加熱至殘渣為白色。白色煙霧是殘存的高氯酸。趕盡殘酸和殘存的氧化劑:取下消化管放冷,加入5ml水,加熱至無白色煙霧,干涸,趕盡殘酸,取下消化管放冷;再次加入5ml水,加熱至無白色煙霧,干涸,趕盡殘酸。殘酸影響氫催化波測定,殘存的氧化劑影響平行催化波的測定。熱水溶解定容:消化管中加入10.00ml蒸餾水,加熱1min,從消解儀上取下,熱水充分溶解殘渣。所得溶液為樣品溶液。可從樣品溶液中分取一部分,加入底液后測量樣品極譜圖。消解儀放置:恒溫消解儀移出通風廚。在加入與消化樣品等量的各種混酸的條件下,不加樣品制備“空白溶液”。可從空白溶液中分取一部分,加入底液后測量空白極譜圖。
  3.2  消化溫度的選擇
  硒是非金屬元素,消化過程中硒酸易揮發使回收率降低,本文采用精密控制溫度消化樣品,消化溫度大于175℃,樣品中硒的回收率偏低,消化溫度小于155℃,消化不完全,樣品中硒的回收率也偏低,本文采用消化溫度160℃,不同消化溫度4h樣品的回收率見表1。表1  不同消化溫度4h樣品的回收率(略)
  3.3  消化時間的選擇
  實驗表明,樣品消化3h,消化不完全,在高氯酸介質中,4h可消化完全。
  3.4  反應時間的選擇
  在高氯酸介質中,亞硫酸鈉與四價硒生成硒硇,反應時間15min可以達到最大值。本文采用20min。
  3.5  底液用量的選擇
  底液組成對峰電流影響較大,隨碘酸鉀溶液和混合試劑用量增加,峰電流就增大。經實驗表明,用4.0ml底液能夠滿足測定要求。
  3.6  亞硫酸鈉溶液要新配制,放置過久失效,則無硒峰電流產生。
  3.7  碘酸鉀溶液應臨用時配制,放置過久,催化效率降低,使硒峰電流下降。底液中加入氨水,可防止碘酸鉀分解。
  3.8  線性范圍及檢出限  實驗表明,硒濃度在0.0005mg/kg~0.008mg/L范圍內與峰電流呈線性,標準系數為0.9990,檢出限為.0.0005g/L。
  3.9  精密度與回收率  用本方法對含硒0.32mg/kg樣品進行到10次平行實驗,相對偏差為2.35%。對含硒0.320mg/kg和0.58mg/kg樣品加硒標0.20mg/kg和0.30mg/kg,回收率見表2。
表2  食品中微量硒測定回收率實驗測得液中硒含量(略)
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