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極譜儀對土壤,水樣及蔬菜樣品中氟含量的檢測

【標    題】:

極譜儀對土壤,水樣及蔬菜樣品中氟含量的檢測


【作者單位】:

山東濟寧東盛電子儀器有限公司


【內容摘要】:    氟是人和動物體內的必需元素同時又是有害元素,極譜儀 環境中含氟量過高或過低,都會導致人體內氟含量失調,影響和危害人體的發育和健康。氟的吸收主要是通過食物和水源,因此,檢測土壤、水樣及蔬菜中的氟含量,具有重要的實際意義。目前測定氟的方法主要是離子選擇性電極法、分光光度法、離子色譜法及極譜法。這些方法或者靈敏度不夠高,或者樣品受限制、或者檢測范圍不甚理想。經過對文獻報道的某些體系的研究,建立了一種操作簡便、快捷、靈敏、實用的單掃描極譜法測定多樣品中痕量氟的新方法,使氟離子濃度在40~640 μg/L范圍內呈線性關系。對土壤,水樣及蔬菜樣品中的氟進行了測試和回收 [更多詳細]

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【正文內容】:
    氟是人和動物體內的必需元素同時又是有害元素,極譜儀 環境中含氟量過高或過低,都會導致人體內氟含量失調,影響和危害人體的發育和健康。氟的吸收主要是通過食物和水源,因此,檢測土壤、水樣及蔬菜中的氟含量,具有重要的實際意義。目前測定氟的方法主要是離子選擇性電極法、分光光度法、離子色譜法及極譜法。這些方法或者靈敏度不夠高,或者樣品受限制、或者檢測范圍不甚理想。經過對文獻報道的某些體系的研究,建立了一種操作簡便、快捷、靈敏、實用的單掃描極譜法測定多樣品中痕量氟的新方法,使氟離子濃度在40~640 μg/L范圍內呈線性關系。對土壤,水樣及蔬菜樣品中的氟進行了測試和回收實驗,回收率為92.05%~105.3%。本法準確,靈敏度高,適用于土壤等多種樣品中氟的測定。本文對極譜波的性質進行了初步探討,確定該波為絡合吸附波。也對電極反應機理作了理論的推測。
  2  實驗部分
  2.1  試劑與儀器JP2和JP303型極譜儀;三電極體系:滴汞電極為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,鉑微電極為輔助電極;pHS2C酸度計。氟標準儲備液500 mg/L;水楊基熒光酮溶液1.0×10-3 mol/L;Zr標準儲備液200  mg/L ;十六烷基三甲基溴化銨溶液(CTMAB)1.0×10-3 mol/L;HCl 1.0 mol/L。所用試劑均為分析純。實驗用水為二次蒸餾水。
  2.2  實驗方法在25 mL比色管中,依次準確加入2.0 mL 10.0 mg/L Zr標準溶液、2.0 mL  1.0 mol/L HCl溶液、35 mL 1.0×10-3mol/L SAF溶液及0.2 mL 1.0×10-3 mol/L CTMAB溶液,然后加入一定量的氟標準液或者樣品液適量,并用水定容,搖勻,倒入10 mL燒杯中,于起始電位-0.25 V(vs. SCE ),掃描速率500 mV/s,靜止時間5 s,量程為104 nA,并于室溫條件下進行測試二階導數波(如圖1)。
  2.3  樣品的采集與處理將采集的土壤樣品在陰涼處風干,用木棒碾碎后反復過篩,以除去沙礫和植物殘體。用研缽繼續碾細,待全部通過0.16 mm的篩孔為止。將該樣品置于干燥箱內于105~120 ℃烘干2 h。蔬菜采自成都南郊的菜田,將采集的蔬菜洗滌干凈,置于80 ℃干燥箱內烘干,再用研缽碾碎并且過250 μm篩。稱取土樣或灰化后的蔬菜0.5000 g,加入4.0 g NaOH,置于鎳坩堝中,另一鎳坩堝放入4.0 g NaOH作為空白。用4~6滴無水乙醇潤濕樣品,將坩堝置于電爐上在500~600 ℃加熱。當坩堝內樣品成熔融狀冷卻,用煮沸的水提取。用HCl(1+1)調節樣品溶液pH值至8~9后定容至100 mL的容量瓶中,干過濾。各吸取15.0 mL澄清液,用HCl(1+1)調節至pH值至6~7后,定容于100 mL容量瓶中。湖水樣采自成都理工大學硯湖,渠水采自東風灌溉渠。水樣取自水表面20 cm下,置于塑料瓶里,測量時吸取上層清液即可。
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