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極譜法的分類

【標    題】:

極譜法的分類


【作者單位】:

山東濟寧東盛電子儀器有限公司


【內容摘要】:    分類  極譜法分為控制電位極譜法和控制電流極譜法兩大類。極譜儀 在控制電位極譜法中,電極電位是被控制的激發信號,電流是被測定的響應信號。在控制電流極譜法中,電流是被控制的激發信號,電極電位是被測定的響應信號。控制電位極譜法包括直流極譜法、交流極譜法、單掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法等。控制電流極譜法有示波極譜法。此外還有極譜催化波、溶出伏安法。直流極譜法  又稱恒電位極譜法。通過測定電解過程中得到電流-電位曲線來確定溶液中被測成分的濃度。其特點是電極電位改變的速率很慢。它是一種廣泛應用的快速分析方法,適用于測定能在電極上還原或氧化的物質。交流極譜法   [更多詳細]

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極譜, 法的, 分類


【正文內容】:
    分類
  極譜法分為控制電位極譜法和控制電流極譜法兩大類。極譜儀 在控制電位極譜法中,電極電位是被控制的激發信號,電流是被測定的響應信號。在控制電流極譜法中,電流是被控制的激發信號,電極電位是被測定的響應信號。控制電位極譜法包括直流極譜法、交流極譜法、單掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法等。控制電流極譜法有示波極譜法。此外還有極譜催化波、溶出伏安法。
直流極譜法
  又稱恒電位極譜法。通過測定電解過程中得到電流-電位曲線來確定溶液中被測成分的濃度。其特點是電極電位改變的速率很慢。它是一種廣泛應用的快速分析方法,適用于測定能在電極上還原或氧化的物質。
交流極譜法
  將一個小振幅(幾到幾十毫伏)的低頻正弦電壓疊加在直流極譜的直流電壓上面,通過測量電解池的支流電流得到交流極譜波 ,峰電位等于 直流極譜的半波電位E1/2,峰電流 ip與被測物質濃度成正比。該法的特點是:①交流極譜波呈峰形 ,靈敏度比直流極譜高 ,檢測下限可達到10-7mol/L。②分辨率高,可分辨峰電位相差40mV的相鄰兩極譜波。③抗干擾能力強,前還原物質不干擾后還原物質的極譜波測量。④疊加的交流電壓使雙電層迅速充放電,充電電流較大,限制了最低可檢測濃度進一步降低。
單掃描極譜法
  在一個汞滴生長的后期,其面積基本保持恒定的時候,在電解池兩電極上快速施加一脈沖電壓,同時用示波器觀察在一個滴汞上所產生的電流?電壓曲線。該法的特點是:①極譜波呈峰形,靈敏度比直流極譜法高1~2個數量級,檢測下限可達到10-7mol/L。②分辨率高,抗干擾能力強。可分辨峰電位相差50mV的相鄰兩極譜波,前還原物質的濃度比后還原物質濃度大100~1000 倍也不干擾測定。③快速施加極化電壓,產生較大的充電電流,故需采取有效補償充電電流的措施。④不可逆過程不出現極譜峰,減小以至完全消除了氧波的干擾。
方波極譜法
  在通常的緩慢改變的直流電壓上面,疊加上一個低頻率小振幅(≤50mV)的方形波電壓,并在方波電壓改變方向前的一瞬間記錄通過電解池的交流電流成分。方波極譜波呈峰形,峰電位Ep和直流極譜的E1/2相同,峰電流與被測物質濃度成正比。該法的特點是:①它是在充電電流充分衰減的時刻記錄電流,極譜電流中沒有充電電流,因此可以通過放大電流來提高靈敏度,檢測下限可達到 10-8~10-9mol/L。②分辨率高,抗干擾能力強。可分辨峰電位相差25mV的相鄰兩極譜波,前還原物質的量為后還原物質的量104倍時,仍能有效地測定痕量的后還原物質。③氧波的峰電流很小,在分析含量較高的物質時,可以不需除氧。④為了減小時間常數,充分衰減充電電流,要求被測溶液內阻不大于50Ω,支持電解質濃度不低于0.2mol/L,因此要求試劑具有特別高的純度。⑤毛細管噪聲電流較大,限制了靈敏度的進一步提高。
脈沖極譜法
  在汞滴生長到一定面積時在直流電壓上面疊加一小振幅(10~100mV)的脈沖方波電壓并在方波后期測量脈沖電壓所產生的電流。依脈沖方波電壓施加方式不同 ,脈沖極譜法分為示差脈沖極譜和常規脈沖極譜。前者是直流線性掃描電壓上疊加一個等幅方波脈沖,得到的極譜波呈峰形,后者施加的方波脈沖幅度是隨時間線性增加的,得到的每個脈沖的電流-電壓曲線與直流極譜的電流-電壓曲線相似。該法的特點是:①靈敏度高,在充分衰減充電電流ic和毛細管噪聲電流iN的基礎上放大法拉第電流,使檢測下限可以達到10-8~10-9mol/L。②分辨率好,抗干擾能力強。可分辨E1/2或Ep相差25mV的相鄰兩極譜波,前還原物質的量比被測物質的量高5×104倍也不干擾測定。③由于脈沖持續時間較長,使用較低濃度的支持電解質時仍可使iC和iN充分衰減 ,從而可降低空白值。④脈沖持續時間長,電極反應速度緩慢的不可逆反應,如許多有機化合物的電極反應,也可達到相當高的靈敏度,檢測下限可以達到10-8mol/L。
   示波極譜法 一種控制電流極譜法,用示波器觀察或記錄極譜曲線。示波極譜裝置和極譜曲線見圖2。常用的極化電極是懸汞電極和汞膜電極,參比電極是鍍汞銀電極、汞池電極或鎢電極。將220V交流正弦電壓經高電阻R(約105~106Ω)調壓至2V加到電解池上。在交流電壓上疊加一可調直流電壓,以在0~-2V范圍內提供一個固定的電位。交流電的高電壓幾乎全部落在高電阻上,通過電解池的交流電流的振幅是恒定的,主要是測定它的電流變化。示波管的垂直偏向板與兩個電極相連,在水平偏向板上用鋸齒波掃描。當掃描電壓與交流電壓同步和使用固定微電極時,熒光屏上出現穩定的電位時間曲線。根據記錄方式不同,可以得到三種類型的電位時間曲線:E-t曲線、曲線與曲線。支持電解質的交流Et曲線具有正弦形狀,被水平的恒定電位延滯而割短,當溶液中有電活性物質存在時,在曲線上相應于電極反應的電位處呈現分步的時間延滯,延滯的轉折點電位等于直流極譜波的E1/2 ,延滯的長度取決于被測物質的濃度。E-t曲線上的延滯在和曲線上表現為切口 ,對于可逆反應,陽極和陰極切口是相對應的。切口的深度隨被物質濃度增大而加深,可用作定量分析,但靈敏度不高,檢測下限只能到10-5mol/L。示波極譜法可用鑒別電極上的吸附現象和電極反應的可逆性
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