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極譜法的特點有哪些?

【標    題】:

極譜法的特點有哪些?


【作者單位】:

山東濟寧東盛電子儀器有限公司


【內容摘要】:    通過測定電解過程中所得到的極化電極的電流-電位(或電位-時間)曲線來確定溶液中被測物質濃度的一類電化學分析方法。極譜儀 于 1922 年由捷克化學家 J.海洛夫 斯基建立。極譜法和伏安法的區別在于極化電極的不同。極譜法是使用滴汞電極 或其他表面能夠周期性更新的液體電極為極化電極; 伏安法是使用表面靜止的液 體或固體電極為極化電極。     原理 極譜法的基本裝置見圖 1。極化電極(滴汞電極)通常和極化電壓負端相 連,參比電極(甘汞電極)和極化電壓正端相連。當施加于兩電極上的外加直流 電壓達到足以使被測電活性物質在滴汞電極上 [更多詳細]

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極譜, 法的, 特點, 有哪, 些?


【正文內容】:
    通過測定電解過程中所得到的極化電極的電流-電位(或電位-時間)曲線來確定溶液中被測物質濃度的一類電化學分析方法。極譜儀 于 1922 年由捷克化學家 J.海洛夫 斯基建立。極譜法和伏安法的區別在于極化電極的不同。極譜法是使用滴汞電極 或其他表面能夠周期性更新的液體電極為極化電極; 伏安法是使用表面靜止的液 體或固體電極為極化電極。
    原理 極譜法的基本裝置見圖 1。極化電極(滴汞電極)通常和極化電壓負端相 連,參比電極(甘汞電極)和極化電壓正端相連。當施加于兩電極上的外加直流 電壓達到足以使被測電活性物質在滴汞電極上還原的分解電壓之前, 通過電解池 的電流一直很小(此微小電流稱為殘余電流),達到分解電壓時,被測物質開始 在滴汞電極上還原,產生極譜電流,此后極譜電流隨外加電壓增高而急劇增大, 并逐漸達到極限值(極限電流),不再隨外加電壓增高而增大。這樣得到的電流 -電壓曲線,稱為極譜波。極譜波的半波電位 E1/2 是被測物質的特征值,可用來 進行定性分析。擴散電流依賴于被測物質從溶液本體向滴汞電極表面擴散的速 度,其大小由溶液中被測物質的濃度決定,據此可進行定量分析。 分類 極譜法分為控制電位極譜法和控制電流極譜法兩大類。在控制電位極譜法 中,電極電位是被控制的激發信號,電流是被測定的響應信號。在控制電流極譜 法中,電流是被控制的激發信號,電極電位是被測定的響應信號。控制電位極譜 法包括直流極譜法、交流極譜法、單掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法等。 控制電流極譜法有示波極譜法。此外還有極譜催化波、溶出伏安法。 直流極譜法 又稱恒電位極譜法。 通過測定電解過程中得到電流-電位曲線來確 定溶液中被測成分的濃度。其特點是電極電位改變的速率很慢。它是一種廣泛應 用的快速分析方法,適用于測定能在電極上還原或氧化的物質。 交流極譜法 將一個小振幅(幾到幾十毫伏)的低頻正弦電壓疊加在直流極譜的直 流電壓上面,通過測量電解池的支流電流得到交流極譜波 ,峰電位等于 直流 極譜的半波電位 E1/2,峰電流 ip 與被測物質濃度成正比。
    該法的特點是:①交 流極譜波呈峰形 ,靈敏度比直流極譜高 ,檢測下限可達到 10-7mol/L。② 分辨率高,可分辨峰電位相差 40mV 的相鄰兩極譜波。③抗干擾能力強,前還 原物質不干擾后還原物質的極譜波測量。④疊加的交流電壓使雙電層迅速充放 電,充電電流較大,限制了最低可檢測濃度進一步降低。 單掃描極譜法 在一個汞滴生長的后期,其面積基本保持恒定的時候,在電解池 兩電極上快速施加一脈沖電壓, 同時用示波器觀察在一個滴汞上所產生的電流? 電壓曲線。
    該法的特點是:①極譜波呈峰形,靈敏度比直流極譜法高 1~2 個數 量級,檢測下限可達到 10-7mol/L。②分辨率高,抗干擾能力強。可分辨峰電 位相差 50mV 的相鄰兩極譜波,前還原物質的濃度比后還原物質濃度大 100~ 1000 倍也不干擾測定。③快速施加極化電壓,產生較大的充電電流,故需采取 有效補償充電電流的措施。④不可逆過程不出現極譜峰,減小以至完全消除了氧 波的干擾。 方波極譜法 在通常的緩慢改變的直流電壓上面,疊加上一個低頻率小振幅 (≤50mV)的方形波電壓,并在方波電壓改變方向前的一瞬間記錄通過電解池 的交流電流成分。方波極譜波呈峰形,峰電位 Ep 和直流極譜的 E1/2 相同,峰 電流與被測物質濃度成正比。
    該法的特點是:①它是在充電電流充分衰減的時刻 記錄電流,極譜電流中沒有充電電流,因此可以通過放大電流來提高靈敏度,檢 測下限可達到 10-8~10-9mol/L。②分辨率高,抗干擾能力強。可分辨峰電 位相差 25mV 的相鄰兩極譜波,前還原物質的量為后還原物質的量 104 倍時, 仍能有效地測定痕量的后還原物質。③氧波的峰電流很小,在分析含量較高的物 質時,可以不需除氧。④為了減小時間常數,充分衰減充電電流,要求被測溶液 內阻不大于 50?,支持電解質濃度不低于 0.2mol/L,因此要求試劑具有特別高 的純度。⑤毛細管噪聲電流較大,限制了靈敏度的進一步提高。 脈沖極譜法 在汞滴生長到一定面積時在直流電壓上面疊加一小振幅(10~ 100mV)的脈沖方波電壓并在方波后期測量脈沖電壓所產生的電流。依脈沖方波 電壓施加方式不同 ,脈沖極譜法分為示差脈沖極譜和常規脈沖極譜。前者是直 流線性掃描電壓上疊加一個等幅方波脈沖,得到的極譜波呈峰形,后者施加的方 波脈沖幅度是隨時間線性增加的,得到的每個脈沖的電流-電壓曲線與直流極譜 的電流-電壓曲線相似。
    該法的特點是:①靈敏度高,在充分衰減充電電流 ic 和 毛細管噪聲電流 iN 的基礎上放大法拉第電流,使檢測下限可以達到 10-8~ 10-9mol/L。②分辨率好,抗干擾能力強。可分辨 E1/2 或 Ep 相差 25mV 的相 鄰兩極譜波,前還原物質的量比被測物質的量高 5×104 倍也不干擾測定。③由 于脈沖持續時間較長,使用較低濃度的支持電解質時仍可使 iC 和 iN 充分衰 減 ,從而可降低空白值。④脈沖持續時間長,電極反應速度緩慢的不可逆反 應,如許多有機化合物的電極反應,也可達到相當高的靈敏度,檢測下限可以達 到 10-8mol/L。 示波極譜法 一種控制電流極譜法,用示波器觀察或記錄極譜曲線。示波極譜裝 置和極譜曲線見圖 2。常用的極化電極是懸汞電極和汞膜電極,參比電極是鍍汞 銀電極、 汞池電極或鎢電極。 220V 交流正弦電壓經高電阻 R 將 (約 105~106?) 調壓至 2V 加到電解池上。在交流電壓上疊加一可調直流電壓,以在 0~-2V 范 圍內提供一個固定的電位。交流電的高電壓幾乎全部落在高電阻上,通過電解池 的交流電流的振幅是恒定的,主要是測定它的電流變化。示波管的垂直偏向板與 兩個電極相連,在水平偏向板上用鋸齒波掃描。當掃描電壓與交流電壓同步和使 用固定微電極時,熒光屏上出現穩定的電位時間曲線。根據記錄方式不同,可以 得到三種類型的電位時間曲線:E-t 曲線、曲線與曲線。支持電解質的交流 Et 曲線具有正弦形狀,被水平的恒定電位延滯而割短,當溶液中有電活性物質存在 時,在曲線上相應于電極反應的電位處呈現分步的時間延滯,延滯的轉折點電位 等于直流極譜波的 E1/2 ,延滯的長度取決于被測物質的濃度。E-t 曲線上的 延滯在和曲線上表現為切口 ,對于可逆反應,陽極和陰極切口是相對應的。切 口的深度隨被物質濃度增大而加深,可用作定量分析,但靈敏度不高,檢測下限 只能到 10-5mol/L。示波極譜法可用鑒別電極上的吸附現象和電極反應的可逆 性。 用途 極譜法可用來測定大多數金屬離子、許多陰離子和有機化合物( 如羰基、硝基、 亞硝基化合物,過氧化物、環氧化物,硫醇和共軛雙鍵化合物等 )。
    此外,在 電化學、界面化學、絡合物化學和生物化學等方面都有著廣泛的應用。 極譜法通過測定電解過程中所得到的極化電極的電流-電位(或電位-時間)曲線 來確定溶液中被測物質濃度的一類電化學分析方法。 電解法是一種重量分析法通 過電解試樣,將被測金屬離子在電極上析出,然后通過稱量析出金屬的質量計算 其含量。
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